PVA（聚乙烯醇）是一种水溶性合成聚合物其理想化的分子式为[CH2CH(OH)]n，可应用于造纸、纺织和各类涂料制造。PVB（聚乙烯醇缩丁醛）是一种树脂，主要用于要求强的粘合性、光学透明度、对许多表面的附着性、韧性和弹性的应用中。它是由聚乙烯醇与丁醛反应制得的。主要应用是汽车挡风玻璃的夹层安全玻璃。PVA和PVB都属于大分子聚合物，在微波消解中大分子中芳香结构的含量也增加了对氧化功率和温度的需求，同时分子中的高碳含量也会产生大量的反应气体。聚合物消解需利用高温和硝酸的高氧化势能破坏芳香结构。本实验中，采用MWD-630微波消解仪分别对PVA、PVB两种材料进行消解，消解后溶液均呈现透明的黄色。
一、实验准备
样品名称：PVA和PVB颗粒（图1）
消解试剂：硝酸AR
使用仪器：MWD-630型密闭式微波消解仪
图1 样品（左：PVA样品 右：PVB样品）
二、操作过程
1. 称取样品颗粒0.1 g（精确到0.1 mg），将样品置于微波消解内罐中，样品中加入7 mL硝酸。
2. 密封装罐，载入微波消解仪中，按表2方法进行微波消解。
3. 待消解完成并结束冷却后，将消解罐转移至通风橱内。
4. 旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。
表1 样品实际取样量与加液体积
类目 | PVA | PVB |
实际取样量（g） | 0.1161 | 0.1141 |
硝酸 (ml) | 7 | 7 |
表2 样品消解程序
步骤 | 1 | 2 | 3 |
压力(0.1MPa) | 10 | 20 | 30 |
温度(℃) | 100 | 150 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 300 | 300 | 300 |
恒温时间(s) | 120 | 120 | 2400 |
三、消解结果与讨论
图2 消解后的样品（左：PVA样品 右：PVB样品）
PVA和PVB样品经过消解后，消解液均呈黄色透明，无沉淀。可见，使用MWD-630密闭式智能微波消解仪消解按照本方案消解PVA和PVB样品，消解效果良好，可以为消解相关聚合物材料人提供方法参考。另外，微波消解相对于干法消解更省时高效，节约试剂，作为样品前处理设备不失为一种好的选择。
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