微波消解法(汽车)三元催化剂样品
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2023-02-09 | 1113 次浏览 | 分享到:

为了降低汽车尾气的污染,目前主要采用三元催化剂来净化汽车尾气,三元催化剂通常以铂、钯和铑等贵金属为活性成分,以氧化铝为载体。氧化铝是比较难处理的样品,它具有较强的化学稳定性。常用的催化剂前期处理方法有加热板消解法和微波消解法,而微波消解能使催化剂迅速溶解,得到清澈的液体。本文参照相关文献,结合元析微波消解仪特点,成功消解一批汽车三元催化剂样品。

一、实验准备

消解试剂:硝酸AR、盐酸AR、过氧化氢AR、氢氟酸AR

使用仪器:MWD-520密闭式微波消解仪

分析天平

取样量及试剂:见表1

1 样品实际取样量和加液体积

类目

样品

称样量(g

0.0500

硝酸盐酸混合溶液(ml)

10

氢氟酸 (ml)

3

过氧化氢(ml

2


2 样品消解程序

步骤

1

2

3

4

压力(0.1MPa)

10

40

50

60

温度(℃)

120

160

180

200

功率(W)

1000

1000

1000

100

升温时间(s)

240

180

120

120

恒温时间(s)

60

60

500

3600

 

二、操作过程

1、取三元催化样品,研磨成粉末后(样品应尽可能研磨到很细),准确称量置于消解罐中;

2、加入10 ml硝酸-盐酸混合溶液,使样品粉末浸没其中;

3、将样品置于赶酸仪(SPH-1-T)加热至130℃,加热并晃动罐体,促使消解液内的气体加速逸出,待深棕色气体消失后停止加热;

4、样品冷却后需要补液,添加2 ml硝酸、4 ml盐酸和2 ml氢氟酸;5、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法(表2)进行微波消解;待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟;依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐;轻轻晃动杯体,促使消解液内的气体加速逸出,观察样品的消解状态。

三、消解结果与讨论

样品经消解后,均呈现无色透明的溶液状态,本实验利用硝酸盐酸混合进行预消解,避免了密闭消解过程中的气压过大产生的泄压问题,方法简便、快捷、安全。