超纯水的总有机碳监测
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 70 次浏览 | 分享到:

超纯水的总有机碳监测
                 TOC-1700型总有机碳分析仪的应用

 

在制药行业中制药用水、注射用水的质量控制关乎人体生命健康,因此制药行业对总有机碳的检测、监测存在特殊要求,在线监测能准确、实时的反馈制药用水中的总有机碳含量,能为安全、高效的制药生产提供数据保障,所以TOC在线监测仪是多数药企的必备仪器。

中国药典》2015版中规定:制药用水总有机碳含量不得0.50mg/L,所用仪器应经校正,并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的系统适用性进行试验。按照此规定,我们选用的TOC-1700总有机碳分析仪对超纯水的总有机碳进行监测,该仪器可测试纯水、制药工业去离子水和注射用水的有机碳含量可检测半导体行业、电厂、科研单位、实验室等超纯水中的TOC含量,可用于制药领域和生物化学领域清洁验证过程中清洁效果的验证,亦可用于制药工业的制水系统、半导体工业的超纯水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程中超纯水总有机碳含量的在线监测。

按照《中国药典》2015版的要求,首先对TOC-1700型总有机碳分析仪进行校正,然后进行仪器的系统适用性试验,最后连接超纯水制备设备,用于监测该设备的制水效果。

 

一、实验准备:

1、实验设备:TOC-1700型总有机碳分析仪上海元析仪器有限公司            

 超纯水制备系统

2、试剂准备

1)检查用水:电导率<1.0µS/cm和TOC<100ppb       

2)蔗糖:对照品或纯度标准物质

3)1,4-对苯醌:对照品或标准试剂

3、溶液的配制

1)蔗糖标准原液:准确称取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品120mg,溶于超纯水中,移入1000mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为50mg/L,把它作为标准原液保存。也可按相关计算配制其它浓度的原液。

2) 蔗糖标准使用液:用2mL的单标线移液管精确移取2mL蔗糖标准原液至500mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为200μg/L;10mL的单标线移液管精确移取10mL蔗糖标准原液至1000mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为500μg/L;10mL的单标线移液管精确移取10mL蔗糖标准原液至500mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为1000μg/L。

3) 1.4-对苯醌标准原液:准确称取1.4-对苯醌对照品150mg,溶于超纯水中,移入1000mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为100mg/L,把它作为标准原液保存。

4)1.4-对苯醌标准使用液:用5mL的单标线移液管精确移取5mL 1.4-对苯醌标准原液至1000mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为500μg/L。

二、仪器校正:

按照《TOC-1700总有机碳分析仪标准操作程序》校准流程,分别测试检查用水总有机碳含量200μg/L、500μg/L、1000μg/L校准溶液的响应,仪器自动计算得到零点补偿值和校准常数;

零点补偿值

33

校准常数1

17151

校准常数2

-1208

校准常数3

87

                   1
将得到的校正参数录入仪器系统设置,保存,仪器即可测试样品。


三、系统适用性验证:

按照《TOC-1700总有机碳分析仪标准操作程序》测试,分别得到检查用水、500μg/L蔗糖溶液、500μg/L1,4-对苯醌溶液的响应值;

项目

响应值1

响应值2

响应值3

平均值

RSD%

检查用水响应值

11.2

10.4

11.5

11.0

5.1

500μg/L蔗糖溶液响应值

518.1

520.7

517.4

518.7

0.34

500μg/L 1,4-对苯醌溶液的响应值

489.7

493.6

493.0

492.1

0.43

                                                                                  表2


按照下列公式计算得到仪器的系统适用性;

计算公式: 响应效率%= 100[(rss-rw/(rs-rw)]

式中: rw——为总有机碳检查用水的响应平均值;

rs——为500μg/L蔗糖溶液响应平均

       rss——为500μg/L1,4-对苯醌溶液的响应平均

根据仪器测得的各项响应效率,带入公式计算得到:

响应效率%= 100[(492.111.0/(518.711.0)]=94.8%

2015版中国药典》中要求:以百分数表示的响应效率应为85%~115%。

结果表明,TOC-1700型总有机碳分析仪的系统适用性满足要求,能保证样品测试结果的准确性和精确度。

 

四、在线监测:

按照《TOC-1700总有机碳分析仪说明书》的安装说明,将仪器的在线接口盘连接至超纯水设备的循环管路上,超纯水设备开始取水、制水,仪器连续取样,每2分钟读取1次总有机碳的测试数据,持续1小时,得到30次测试结果

序号

TOCμg/L

序号

TOCμg/L

序号

TOCμg/L

序号

TOCμg/L

序号

TOCμg/L

1

109.8

7

25.1

13

14.4

19

11.6

25

11.3

2

87.3

8

22.3

14

13.2

20

11.7

26

11.2

3

65.9

9

23.4

15

12.2

21

11.5

27

11.3

4

34.5

10

18.6

16

12.1

22

11.4

28

11.5

5

28.5

11

15.2

17

11.7

23

11.7

29

11.5

6

22.9

12

14.9

18

11.7

24

11.5

30

11.5

3

从上表数据可以得知,该超纯水设备可在10分钟内将水中大部分的总有机碳去除,而且30分钟,超纯水的总有机碳含量达到一个相对稳定的水平。

五、结论:

TOC-1700型总有机碳分析仪的校正、系统适用性均符合2015版《中国药典》的规定,能准确测试超纯水级别的纯化水、制药用水中的总有机碳含量,可以应用在超纯水制备设备总有机碳的在线监测。