工业过氧化氢的总碳含量测定
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 71 次浏览 | 分享到:

工业过氧化氢的总碳含量测定

工业过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物主要用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等,广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工等行业。

国家标准《GB/T 1616-2014 工业过氧化氢》中对产品中总碳含量有相关要求,详见表1:

标准中写明工业过氧化氢中的总碳含量检测有燃烧氧化—非分散红外吸收法和电感耦合等离子发射光谱法两种测试方法,其中燃烧氧化—非分散红外吸收法为仲裁法现江西赣州有一客户,为监测产品工业过氧化氢的总碳含量,用TOC-2000型总有机碳分析仪,依据标准《GB/T 1616-2014 工业过氧化氢》选择燃烧氧化—非分散红外吸收法测试产品中的总碳含量。

1、实验部分

1.1试剂与材料

1.1.1 邻苯二甲酸氢钾

优级纯或基准试剂,预先在110℃~120℃下干燥至恒重,干燥器内自然冷却备用

1.1.2 去二氧化碳蒸馏水

电导率<5.0µS/cm,TOC浓度不超过0.5 mg/L的水

1.1.3 高纯氧气纯度≥99.995%

 

1.2 仪器与设备

分析天平精度0.1mg;

TOC-2000总有机碳分析仪上海元析仪器有限公司

容量瓶100mL,250mL,1000mL,GB/T 12806 A类;

一般实验室常备仪器及设备。

 

1.3实验方法

1.3.1 标准溶液的配置  

总碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)= 1000 mg/L

准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。 

1.3.2标准曲线的绘制

配制成总碳浓度为0.0、10.0、20.0、40.0、80.0mg/L,采用同体积不同浓度进样,每个曲线工作点平行测定2次~3次,以碳的质量(mg)为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线。

曲线方程:Y= 30441X+12.2,相关系数R2= 0.999

1.4样品采集与处理

1.4.1 试样密度的测定

客户现生产有27.5%、50%、70%三种规格的工业过氧化氢,用玻璃容器分别取三种规格样品各100mL,注入清洁、干燥的量筒内,将清洁、干燥的密度计缓缓的放入试样中,其下端应离桶底2cm以上,不与桶壁接触,密度计的上端漏在液面外的部分所沾液体不得超过2分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度,作为试样的密度ρ测定结果见下表2
                 
2  密度测试数据

品名

工业过氧化氢

规格

27.5%

50%

70%

密度g/mL

1.101

1.196

1.289 

 


1.4.2 试样的处理

把每个样品分别用超纯水稀释10倍,得到稀释后的样品,作为待测样品。

 

1.5测试参数

裂解炉温度:800℃

载气流量:180mL/min

进样体积:200μL

进样方式:自动进样器

 

1.6仪器测试结果

待测样品上机检测,每样平行测定三次,取平行测定结果的算术平均值为仪器测试结果结果见下表3
                   
表3 总碳测试数据

品名

工业过氧化氢

规格

27.5%

50%

70%

测试浓度

22.1mg/L

17.6 mg/L

28.9 mg/L

原液浓度

221mg/L

176mg/L

289mg/L

 


 

1.7总碳结果计算

总碳含量以C的质量分数ω计,按下式计算:
式中:

T——总有机碳分析仪测试计算得出的原液浓度,单位为mg/L;

ρ——试样的密度,单位为g/mL;

三个样品的结果计算详见下表4:
                  
4  总碳结果

品名

工业过氧化氢

规格

27.5%

50%

70%

总碳结果

0.0201%

0.0147%

0.0224%


 

2、结果与讨论

高浓度的过氧化氢(大于10%)有很强的氧化性,直接测试过程中可能会出现飞溅或溢出的情况,容易造成人体、物体损害损伤因此样品稀释后测试比较安全再者,非分散红外检测器在20-40mg/L范围内检测具有良好的测试稳定性综上,高浓度的过氧化氢一般用超纯水稀释5-10倍后用上海元析TOC-2000总有机碳分析仪上机检测,可以得到很好的测试结果此次试验正好验证此结论。