工业过氧化氢的总碳含量测定

工业过氧化氢是除水外的另一种氢的氧化物，主要用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等，广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工等行业。

国家标准《GB/T 1616-2014 工业过氧化氢》中对产品中总碳含量有相关要求，详见表1：

标准中写明工业过氧化氢中的总碳含量检测有燃烧氧化—非分散红外吸收法和电感耦合等离子发射光谱法两种测试方法，其中燃烧氧化—非分散红外吸收法为仲裁法。现江西赣州有一客户，为监测产品工业过氧化氢的总碳含量，用TOC-2000型总有机碳分析仪，依据标准《GB/T 1616-2014 工业过氧化氢》选择燃烧氧化—非分散红外吸收法测试产品中的总碳含量。

1、实验部分

1.1试剂与材料

1.1.1 邻苯二甲酸氢钾

优级纯或基准试剂，预先在110℃～120℃下干燥至恒重，干燥器内自然冷却备用

1.1.2 去二氧化碳蒸馏水

电导率<5.0µS/cm，TOC浓度不超过0.5 mg/L的水

1.1.3 高纯氧气：纯度≥99.995%

1.2 仪器与设备

分析天平：精度0.1mg；

TOC-2000总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）

容量瓶：100mL，250mL，1000mL，GB/T 12806 A类；

一般实验室常备仪器及设备。

1.3实验方法

1.3.1 标准溶液的配置  

总碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 1000 mg/L

准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。 

1.3.2标准曲线的绘制

配制成总碳浓度为0.0、10.0、20.0、40.0、80.0mg/L，采用同体积不同浓度进样，每个曲线工作点平行测定2次~3次，以碳的质量（mg）为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线。

曲线方程：Y= 30441X+12.2，相关系数R²= 0.999

1.4样品采集与处理

1.4.1 试样密度的测定

客户现生产有27.5%、50%、70%三种规格的工业过氧化氢，用玻璃容器分别取三种规格样品各100mL，注入清洁、干燥的量筒内，将清洁、干燥的密度计缓缓的放入试样中，其下端应离桶底2cm以上，不与桶壁接触，密度计的上端漏在液面外的部分所沾液体不得超过2分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，作为试样的密度ρ。测定结果见下表2：
                  表2  密度测试数据

1.4.2 试样的处理

把每个样品分别用超纯水稀释10倍，得到稀释后的样品，作为待测样品。

1.5测试参数

裂解炉温度：800℃

载气流量：180mL/min

进样体积：200μL

进样方式：自动进样器

1.6仪器测试结果

待测样品上机检测，每样平行测定三次，取平行测定结果的算术平均值为仪器测试结果，结果见下表3：
                   表3 总碳测试数据

1.7总碳结果计算

总碳含量以C的质量分数ω计，按下式计算：
式中：

T——总有机碳分析仪测试计算得出的原液浓度，单位为mg/L；

ρ——试样的密度，单位为g/mL；

三个样品的结果计算详见下表4：
                  表4  总碳结果

2、结果与讨论

高浓度的过氧化氢（大于10%）有很强的氧化性，直接测试过程中可能会出现飞溅或溢出的情况，容易造成人体、物体损害损伤，因此样品稀释后测试比较安全；再者，非分散红外检测器在20-40mg/L范围内检测具有良好的测试稳定性。综上，高浓度的过氧化氢一般用超纯水稀释5-10倍后，用上海元析TOC-2000总有机碳分析仪上机检测，可以得到很好的测试结果，此次试验正好验证此结论。