海水中的总有机碳含量测定
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 67 次浏览 | 分享到:

海水中的总有机碳含量测定

海水总有机碳是检测海水有机污染的综合性指标,通过对海水中TOC的分析,可以研究海水污染因素之间的联系,是海洋污染预防和控制的基础参数之一。海水有机物质中所含的碳可分为总有机碳(TOC)、溶解有机碳(DOC)、颗粒有机碳(POC)、胶态有机碳(COC)和挥发性有机碳(VOC)5种

现海口一家第三方检测公司,为制定海水TOC含量检测方案,按GB 17378.3-1998《海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输》GB17378.4-2007《海洋监测规范 第4部分:海水分析》的规定采取近岸海水样品,我司协助现场测试,选用TOC-2000总有机碳分析仪,按照标准《HY/T 150-2013 海水中有机碳的测定-非分散红外吸收法》以燃烧氧化法测定样品中TOC。为减少海水样品中的挥发性有机碳丢失,此次试验宜选用差减法测试。

1、实验部分

1.1试剂与材料

1)邻苯二甲酸氢钾优级纯或基准试剂

2)无水碳酸钠优级纯或基准试剂

3)碳酸氢钠优级纯或以上级别

4)10%磷酸溶液分析纯或优级纯):磷酸与水按体积比例1:9配制(IC反应液)

5)去二氧化碳蒸馏水电导率<5.0µS/cm,TOC浓度不超过0.5 mg/L

6)高纯氧气纯度≥99.995%

 

1.2 仪器及实验条件

仪器:TOC-2000总有机碳分析仪

裂解炉温度:800℃

载气流量:180mL/min

进样体积:200μL

进样方式:自动进样器

 

1.3 样品采集与处理

GB 17378.3和GB17378.4的规定采样,采样前用现场的海水冲洗采样瓶两遍,样品采集完后迅速盖上瓶盖;水样采集完成后应在24h内完成分析测试,如超过24h,应按GB17378.4的规定于每20mL水样3-4粒HgCl2固定水样,然后摇晃样品瓶至溶解为止,将采集到样品的样品瓶立即于-20℃下冷冻保存。

 

1.4 标准溶液配制  

 1)有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)= 1000 mg/L

准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。 

2)无机碳标准贮备液:ρ(无机碳,C)=1000 mg/L

准确称取无水碳酸钠(预先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

1.5 标准曲线的绘制

配制成总碳浓度为0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0mg/L,无机碳浓度为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mg/L的标准系列溶液;采用同体积不同浓度进样,每个曲线工作点平行测定2次~3次,以碳的质量(mg)为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线

曲线方程:Y= 24425X+1.3,相关系数R2= 0.999

曲线方程:Y= 23347X+2.0 相关系数R2= 0.999

 

2、结果与讨论

测试方法

TCmg/L

TC均值(mg/L

RSD%

TICmg/L

TIC均值(mg/L

RSD%

TOCmg/L

 

 

燃烧氧化

8.7

 

 

8.5

 

 

2.3

6.9

 

 

7.3

 

 

3.4

 

 

1.2

8.4

7.4

8.8

7.1

8.5

7.5

8.4

7.4

8.3

7.5

                                                                       1 海水样品测试数据

根据做出的标准曲线测试所取海水样品,测试结果如表1所示。

 

2.1 方法检出限

在得到的工作曲线下,平行测定7次空白,计算其标准偏差为0. 0057m g/L 3倍标准偏差得到本方法的检出限为0. 0171m g/L

测试结果(mg/L

均值(mg/L

SDmg/L

检出限(mg/L

0.3287

0.3262

0.0057

0.0171

0.3166

0.3260

0.3344

0.3251

0.3223

0.3300

              2 检出限测试


2.2 精密度

从数据统计表1可以看出,差减法测试海水样品,平行测定6次,测得TC结果的相对标准偏差(RSD)为2.3%,TIC结果的相对标准偏差(RSD)为3.4%。

 

3、结论

采用上海元析TOC-2000总有机碳分析仪,应用高温燃烧方式,采用差减法(TOC=TC-TIC)测试海水中总有机碳,线性关系及重复性良好,定量准确