碱性水质样品中的总有机碳含量测定

碱性废水是指含有某种碱类、pH＞9的废水。碱性废水中除含有某些不同浓度的碱外，通常还含有大量的有机物、无机盐等有害物质。因碱性废水中的大量有机物会危害环境和各种生物健康，因此必须进行适当的处理后，方能排放到自然水体。

碱性废水中的有机物可通过总有机碳含量检测来确定其含量，而且总有机碳分析也正被越来越多的环境检测部门、工厂、科研高校等客户应用。我们应用TOC-2000总有机碳分析仪，采用直接法测量一客户提供碱性废水样品中的TOC，并对测试数据进行分析。

1、实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器：TOC-2000型TOC分析仪（上海元析仪器有限公司）           

1.1.2试剂：邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂）； 无水碳酸钠（基准试剂）；碳酸氢钠（基准试剂）；磷酸（优级纯）； 去二氧化碳蒸馏水。

1.2实验方法

1.2.1 标准溶液的配置  

1.2.1.1 有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 1000 mg/L

准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110℃～120℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。  

1.2.1.2 无机碳标准贮备液：ρ（无机碳，C）=1000 mg/L

准确称取无水碳酸钠（预先在105℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）3.5000 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。 

1.2.2标准曲线的绘制

配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L标准溶液系列；采用同体积不同浓度进样，以碳的质量（mg）为横坐标，以信号积分面积为纵坐标，绘制校准曲线。

曲线方程：Y= -2064532X²+215764X+18，相关系数R= 0.9999

1.3样品处理

用适量0.5mol/L的磷酸溶液将样品的pH调至小于2，静置10分钟，然后用高纯氧气（≥99.995%）曝气吹扫10分钟，以去除无机碳。

1.4测试参数

裂解炉温度：800℃

载气流量：180mL/min

进样体积：100μL

进样方式：自动进样

1.5样品测试

1.5.1 测试结果

样品平行测试6次，数据结果见下表： 

1.6 结论

直接法由于有高纯氧气在碱性样品表面形成保护气层，隔绝了空气中的二氧化碳，测得的TOC值重复性良好，因此碱性样品适宜用直接法测定其总有机碳含量。