酸性废水中的总有机碳含量测定
强酸主要指高锰酸、盐酸(氢氯酸)、硫酸、硝酸、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸,其中高氯酸、氢碘酸、氢溴酸、盐酸(氢氯酸)、硫酸、硝酸合称为六大无机强酸,它们都有挥发性和腐蚀性,在工业生产过程中扮演着十分重要的角色。
现广东惠州一环保公司,为给处理后的酸性废水达到排放标准提供数据支持,需对其现有三种类型的酸性废水进行TOC含量检测,我们选用TOC-2000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定样品中总有机碳。按照标准《HJ 501-2009水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。
1、实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器:TOC-2000总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)
1.1.2试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
去二氧化碳蒸馏水
1.2实验方法
1.2.1标准溶液的配置
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾,定容至1000mL,配成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。
1.2.2标准曲线的绘制
按照标准配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线:
TC曲线方程:Y= -2288068X2+260783X+9,相关系数R= 0.9999
1.3样品测试
客户提供信息,其中“样品1”和“样品2”中的硫酸含量在37%和86%左右,“样品3”含有10%左右的盐酸,且三个样品的COD含量均非常高,COD含量和TOC含量两者理论上存在相关性。为了尽量减小酸性物质对仪器的损耗,首先对样品进行稀释处理,根据三个样品的COD含量推算得到“样品1”TOC含量在4000-6000mg/L之间;“样品2”TOC含量在50000-80000mg/L之间;“样品3”TOC含量在500-800mg/L之间。
为保证良好的测试准确度,将样品的TOC浓度稀释在标准曲线中间点附近,用超纯水将“样品1”稀释200倍,“样品2”稀释2000倍,“样品3”稀释20倍然后将稀释后的样品转移至样品瓶中。
1.4测试参数
裂解炉温度:800℃
载气流量:180mL/min
进样体积:100μL
进样方式:自动进样器
1.5测试结果
样品名称
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TOC(mg/L)
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RSD(%)
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样品1(废硫酸1)
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30.10
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0.89
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样品2(废硫酸2)
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30.94
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0.55
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样品3(含铁废盐酸3)
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30.17
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1.99
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将样品1测试结果乘以稀释倍数200,得到样品1的TOC浓度为6020 mg/L,将样品2测试结果乘以稀释倍数2000,得到样品1的TOC浓度为61880 mg/L;将样品3测试结果乘以稀释倍数20,得到样品1的TOC浓度为603 mg/L。
2、结果与讨论
样品中酸性物质含量很高时,需先对样品进行稀释处理,保证进入仪器系统的样品中酸的含量在1000mg/L,如果不能稀释到这个浓度时,也应在5000mg/L 以内,否则当样品注入高温反应管后,极易产生白色的酸性烟雾,容易对仪器的除水系统、流量控制系统和检测系统造成一定程度的损害,且SO42-、Cl-、S2-也会对TOC的测试产生干扰。
(附言:有相关文献数据证明,水溶液样品的COD含量一般是其TOC含量的2-4倍,两者理论上存在相关性。所以当已知样品的COD含量时,可先大致推算出该样品的TOC含量范围,从而确定样品需要稀释的倍数,以得到良好的测试准确度和精确度。)