石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的Pb含量
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2022-10-26 | 1348 次浏览 | 分享到:

铅柔软可锻铸,熔点低,具有耐蚀性高、x射线和γ射线等不易穿透、塑性好等优点。铅也是有毒的重金属,已被列入有毒有害水污染物名录。自来水中可接受的铅的最大浓度为50 μg/L。白酒中的铅主要来源于白酒生产过程中冷却器和贮存罐等金属器铅的溶出,还有就是生产所用原料如稻谷、高粱等和受铅污染的水。国家标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》明确规定蒸馏酒中铅的限量为0.5 mg/kg。GB 5009.12-2017也列出了多种食品中铅含量的测试方法,本实验采用石墨炉原子吸收光谱法进行白酒样品中的铅含量测定,准确高效。

1. 实验部分

1.1 试剂与材料

硝酸(优级纯)

铅标准溶液:1000 μg/mL

仪器:元析AA-3600原子吸收分光光度计

1.2 仪器工作条件

步骤

上升(s

保持(s

温度(℃)

干燥

5

10

90

5

10

110

5

10

130

灰化

10

15

250

原子化

0

4

2300

清除

0

4

2400

默认波长

283.31 nm

实测波长

283.339 nm

灯电流

3 mA

负高压

209.6 V

表1 仪器工作条件

1.3 标准曲线配置

准确吸取铅标准溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后经多次稀释成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,20.0 ng,30.0 ng铅的标准使用液。

1.4 样品前处理

分别取1号白酒样品300 mL、2号白酒样品475 mL于烧杯中,置于105℃蒸发浓缩至尽干,待冷却后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。

1. 结果分析

 

 

表2 标准浓度测试结果


浓度(ng/mL)

0

5

10

20

30

吸光度(Abs)

0.005

0.050

0.095

0.179

0.273



1 铅标准曲线绘制


3 两份白酒样品中的Pb含量

样品名

样品1

样品2

样品中的Pb含量( ng/mL)

3.259

5.062

 

1. 根据GB 5009.12-2017(食品中铅的测定),铅的测定分为三种方法,第一法为石墨炉原子吸收光谱法,第二法为电感耦合等离子体质谱法,第三法为火焰原子吸收光谱法,因石墨炉法的检出限低(ppb级),此次测试采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定;

2. 铅以0 ng/mL,5 ng/mL,10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL浓度的测试结果反映在表2中,以此数据绘制标准曲线(如图1),该法回归方程为A=0.0091C+0.005,线性关系良好,其中R=1;

3. 采用第一法测定白酒中铅含量的结果非常理想(样品1:3.259 ng/mL;样品2:5.062 ng/mL),在国家标准要求范围之内(国标要求白酒中铅的含量≤0.2mg/kg,0.2mg/kg=200ng/mL);

4. 该分析方法灵敏度高,不需要分离富集且不加任何基体改进剂,操作方便。

 

拓展:由于AA-3600原子吸收分光光度计属于火焰石墨炉一体机,而标准中第三法为火焰原子吸收光谱法,故可继续采用该仪器进行火焰法的铅含量测试用于分析研究。

 


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