酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛
来源: | 作者:Eric | 发布时间: 2023-11-13 | 338 次浏览 | 分享到:

  甲醛是具有强烈刺激性气味的无色气体,对眼、鼻、喉的黏膜有强烈的刺激作用,最普遍的症状就是眼睛受刺激和头痛,严重的可引起过敏性皮炎和哮喘。此外,甲醛还能和空气中的离子性氯化物反应生成二氯甲基醚(一种致癌物质)。甲醛可被室内的高比表面材料吸附富集,当室内温度升高时又重新释放出来,加剧污染效应。GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[1]规定民用建筑水性涂料室内游离甲醛的限值为0.10 g/kg,其中,GB/T 18204.26-2000中测定室内空气中甲醛含量的较好方法为酚试剂分光光度法。该方法的检测原理是空气中甲醛被酚试剂吸收,缩合反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,借助紫外可见分光光度计根据颜色深浅,比色定量。

  元析光度计实验室应用元析X-8紫外可见分光光度计进行了酚试剂法定量甲醛的实验。

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1. 实验部分

  1.1 主要仪器与试剂

元析X-8紫外可见分光光度计、具塞比色管;

酚试剂吸收原液(1g/L):称量0.1 g酚试剂(MBTH),加水至100 mL,冷藏保存,可稳定三天;

酚试剂吸收液(0.05 g/L):量取酚试剂吸收原液5 mL,加95 mL水,临用现配;

显色剂(10 g/L):称量1 g硫酸铁铵,用0.1 mol/L的盐酸溶解并稀释至100 mL;

甲醛标准溶液(1 µg/mL):使用时,先把甲醛溶液用水稀释为10 µg/mL,然后取该溶液10 mL,放入100 mL容量瓶中,再加入5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,放置30 min后,用于配制标准色列管,此标准溶液可稳定24 h。

  1.2 实验步骤

  1.2.1 采集样品及样品液制备

用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10 L;然后将样品溶液全部装入比色管中,用少量吸收液洗洗手管,合并使总体积为5mL。加0.4 mL的显色剂,摇匀,放置15 min。

  1.2.2 标准曲线

取不同体积的甲醛标准工作溶液于10 mL具塞比色管中,向其中加入酚试剂吸收液使合并后总体积为5.0 mL,再向各管中加入0.4 mL显色剂摇匀;放置15 min,在630 nm波长下,用25px比色皿,以水作参比,测定各管溶液的吸光度;以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

  1.2.3样品液测定

取静置15 min后的样品液,加入到25px比色皿中,在630 nm波长下,以水作参比,测定管溶液的吸光度。

2. 结果与讨论

  2.1 工作曲线的绘制 

                                                                                                                                                            表1 实验数据表

具塞比色管

0

1

2

3

4

5

6

7

8

标准溶液/mL

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

酚试剂吸收液/mL

5.0

4.9

4.8

4.6

4.4

4.2

4.0

3.5

3.0

甲醛含量/µg

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

吸光度/Abs

0.110

0.159

0.188

0.259

0.316

0.382

0.449

0.586

0.784


  按照实验方法对标准系列溶液进行测定,甲醛含量在0~2.0 µg范围呈线性,回归方程为c = 3.063A-0.370,相关系数为0.999。

样品液由X-8紫外可见分光光度计在630 nm波长下测得的吸光度为0.421Abs,代入公式计算后可知该吸收液所吸收到的甲醛含量为0.582 µg。

  2.2 显色时间的影响

  随显色时间的延长吸光度(Abs)先快速增大,后增加缓慢,在30 min后趋于稳定,吸光度基本不变,反应进行完全;选择显色时间为30 min。

  2.3 显色剂加入量的影响

  根据之前的经验总结,随显色剂量的增加,吸光度先增大而后减小,显色剂加入量在0.30~0.45 mL范围内吸光度较大且变化较平缓;选择显色剂加入量0.30 mL。

3. 结束语

  由表1可知,标准品种的甲醛在存放过程中,被酚试剂所吸收,随着吸收量的增加,其吸光度也呈线性增强,可以认为甲醛样品的吸光度迅速提升是由于嗪的其他反应所造成的。由检测原理可知,针对该方法测试甲醛,可以有针对性的选择紫外可见分光光度计和可见光度计,元析将提供多种型号,供您甄选。

 

[1] GB 50325-2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[S].


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