引言
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料,其拥有优良的力学、电学和化学等性能,呈现出广阔的应用前景。碳纳米管的抗拉强度是钢的100倍,达到50~200 GPa,密度却只有钢的1/6。它的弹性模量可达1 TPa,与金刚石的弹性模量相当,约为钢的5倍,在具备高硬度的同时碳纳米管还具有良好的柔韧性和导电性。但在制备碳纳米管的过程中,不可避免地会引入一些杂质,对碳纳米管的性能和应用产生影响。
因此,需要对碳纳米管的杂质含量进行测定。为了检测碳纳米管中的杂质含量,可使用微波消解法对其进行前处理。
仪器与试剂———
1. 仪器:
上海元析MWD-630微波消解仪、SPH-1赶酸仪、分析天平(万分之一)、移液器。
2. 试剂:
硝酸(GR)、氢氟酸(GR)、硫酸(GR)


图1. SPH-1赶酸仪 图2. MWD-630微波消解仪
实验方法 ———
1. 称量样品:称取0.0500(± 0.001)g碳纳米管样品于消解罐内罐中(图3),分别加入4 mL硝酸、4 mL氢氟酸、3 mL硫酸,盖上内罐盖子,静置10 min;
2. 预处理:盛有样品的消解内罐在赶酸器上120℃预消解20 min;
3. 微波消解:预消解后的内罐冷却至室温以后,使用微波消解仪,按照表1设定的程序进行消解;
4. 赶酸:消解结束后,使用赶酸仪在160℃下赶酸至罐内液体为黄豆大小。

表1. 微波消解仪升温程序
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图3. 碳纳米管
消解结果及探讨———
1. 消解结果
消解液呈现无色透明状,无明显沉淀,碳纳米管完全消解。
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图4. 微波消解后的碳纳米管
2. 探讨
(1) 最高温度对消解效果产生明显影响,消解最高温度为210℃时,碳纳米管有少部分未被消解,当最高温度为230℃时,碳纳米管完全消解,溶液澄清透明(图5);
(2) 当称样量为0.1000 g时,即使最高温度达到230℃,样品也不能完全消解(图6);
(3) 建议在使用微波消解时,适当调整消解温度、称样量及消解时间,可以达到更好的消解效果。
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图5 不同温度下碳纳米管的消解情况
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图6 称样量为0.1000g时碳纳米管的消解情况
(最高温度230℃)