纳米管中的杂质含量-微波消解法
来源: | 作者:Eric | 发布时间 :2026-04-13 | 16 次浏览: | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ | 分享到:

引言

碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料,其拥有优良的力学、电学和化学等性能,呈现出广阔的应用前景。碳纳米管的抗拉强度是钢的100倍,达到50~200 GPa,密度却只有钢的1/6。它的弹性模量可达1 TPa,与金刚石的弹性模量相当,约为钢的5倍,在具备高硬度的同时碳纳米管还具有良好的柔韧性和导电性。但在制备碳纳米管的过程中,不可避免地会引入一些杂质,对碳纳米管的性能和应用产生影响。

因此,需要对碳纳米管的杂质含量进行测定。为了检测碳纳米管中的杂质含量,可使用微波消解法对其进行前处理。



仪器与试剂———

1. 仪器:

上海元析MWD-630微波消解仪、SPH-1赶酸仪、分析天平(万分之一)、移液器。

2. 试剂:

硝酸(GR)、氢氟酸(GR)、硫酸(GR)

图1. SPH-1赶酸仪                                                                                             图2. MWD-630微波消解仪


实验方法 ———

1. 称量样品:称取0.0500(± 0.001)g碳纳米管样品于消解罐内罐中(图3),分别加入4 mL硝酸、4 mL氢氟酸、3 mL硫酸,盖上内罐盖子,静置10 min;

2. 预处理:盛有样品的消解内罐在赶酸器上120℃预消解20 min;

3. 微波消解:预消解后的内罐冷却至室温以后,使用微波消解仪,按照表1设定的程序进行消解;

4. 赶酸:消解结束后,使用赶酸仪在160℃下赶酸至罐内液体为黄豆大小。

表1. 微波消解仪升温程序

图3. 碳纳米管


消解结果及探讨———

1.  消解结果

消解液呈现无色透明状,无明显沉淀,碳纳米管完全消解。

图4. 微波消解后的碳纳米管

2.  探讨

(1) 最高温度对消解效果产生明显影响,消解最高温度为210℃时,碳纳米管有少部分未被消解,当最高温度为230℃时,碳纳米管完全消解,溶液澄清透明(图5);

(2) 当称样量为0.1000 g时,即使最高温度达到230℃,样品也不能完全消解(图6)

(3) 建议在使用微波消解时,适当调整消解温度、称样量及消解时间,可以达到更好的消解效果。

图5 不同温度下碳纳米管的消解情况


图6  称样量为0.1000g时碳纳米管的消解情况

(最高温度230℃)

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