水中Cu²⁺的快速测定—菲啰啉分光光度法
来源: | 作者:Eric | 发布时间 :2026-04-09 | 8 次浏览: | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ | 分享到:

前言

随着现代化和工业化进程的推进,采矿、化工、冶炼、印刷、电镀、涂料、塑料、电子和农业等行业每年都会产生大量含铜废水。由于重金属铜离子难以降解,未经处理的含铜废水排放对水体和土壤造成极大危害。此外,铜虽是人体必需的微量元素,但体内铜含量超标会对人体器官,尤其是肝脏和胆囊,带来沉重负担。

目前,处理含铜废水的技术涵盖了传统处理工艺和新型处理方法。本文参考HJ 486-2009《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》标准,使用上海元析X-8触摸屏紫外可见分光光度计对水体中的铜离子(Cu2+)含量进行了测定。结果表明,在0~1000 ug/mL范围内,校准曲线的线性良好(R2>0.999),测试结果相对标准偏差小于3%,样品加标回收率为98.78%,该方法测试方便、快速。


仪器与试剂———

1. 仪器:

元析仪器X-8D触摸屏紫外可见分光光度计、分析天平(万分之一)、移液器、50 mm比色皿

2. 试剂:

盐酸羟胺(AR)、冰醋酸(GR)、乙酸钠(AR)、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉(AR)、甲醇(AR)、硝酸(GR)、四氯化碳(AR)、柠檬酸钠(AR)、铜标准溶液(1000 μg/mL)

图1. X-8D触摸屏紫外可见分光光度计

实验方法 ———

1.铜标准贮备液和铜标准使用液配置:

(1)标准贮备液:称取0.2 g ± 0.0001 g金属铜(纯度>99.9%),置于250 mL锥形瓶中,加入20 mL水和5 mL硝酸,加热溶解,直到反应速度变慢时微微加热,使全部铜溶解。煮沸溶液以驱除氮的氧化物,冷却后转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀,此溶液每毫升含200.0 μg铜。也可直接购买带有标准证书的铜标准溶液,本文使用的贮备液为1000 μg/mL的铜标准溶液;

(2)标准使用液:准确移取1000 ug铜标准贮备液500.0 μL置于100 mL容量瓶中,用1%硝酸至标线,摇匀。此溶液每毫升含5.0 μg铜。


2.显色剂(0.2% 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉溶液)配置

准确称取0.2 g 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉,用甲醇定容至100 mL,摇匀后备用。


3.还原剂(10%盐酸羟胺)配置:

准确称取10.0 g盐酸羟胺,加适量超纯水溶解后,定容到100 mL备用。


4.乙酸-乙酸钠缓冲液配置:

准确称取20.0 g乙酸钠,用适量超纯水溶解,再加入6 mol/L的乙酸溶液2.6 mL,定容到100 mL混匀备用。此溶液的pH值约为5.7。


5.柠檬酸钠溶液配置

准确称取37.5 g柠檬酸钠,溶于100 mL超纯水中,加入10%盐酸羟胺溶液5 mL和0.2% 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉溶液10 mL,用50 mL四氯化碳萃取除去其中杂质铜,弃去有机层。


6.建立校准曲线

依次移取5 ug/mL的铜标准使用液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0 mL置于50 mL具塞比色管中,加入超纯水水至15.0 mL,依次加入10%盐酸羟胺溶液1.5 mL,柠檬酸钠溶液3 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液3 mL,0.2% 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉溶液1.5 mL,加水至标线,充分混匀静置5min。以超纯水为参比,在457 nm处测量吸光度。

以测得的吸光度中减去试剂空白的吸光度作为纵坐标,对相应的铜的含量(μg)为横坐标绘制校准曲线。


7.样品测试

取25 mL水样置于50 mL具塞比色管中,依次加入10%盐酸羟胺溶液1.5 mL,柠檬酸钠溶液3 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液3 mL,0.2% 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉溶液1.5 mL,加水至标线,充分混匀静置5 min,用纯水作为参比,测量样品溶液在457 nm下的吸光度,并做空白校正。



结果及探讨———

1.  标准曲线

表1. Cu2+标准曲线

图2. Cu2+标准曲线


2. 方法的检出限和定量限

取样品的空白溶液,使用纯水扣除空白后,测量10次空白溶液的吸光度,计算其标准偏差。标准偏差的3倍和10倍分别除以标准曲线的斜率,按照样品体积为50 mL进行计算,可得到该方法的检出限和定量限。

表2. 方法的检出限和定量限


3. 样品分析

对水样中Cu2+含量进行3次分析,并进行加标回收实验,结果见表3。

表3. 水样中Cu2+的测定结果


总结

本文参考标准HJ 486-2009《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》,测试结果显示,水样中Cu2+含量为 0.097 mg/L。使用紫外可见分光光度计测定水体中铜离子(Cu2+)含量,标准曲线线性良好(R2>0.999),测试精密度和准确度均满足要求。

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