引言
氨氮(Ammonia Nitrogen)是水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH₄⁺)形式存在的氮的总称,其来源广泛,包括生活污水、农业面源污染(如化肥、畜禽养殖废水)及工业废水排放等。氨氮是水体富营养化的主要驱动因素之一,过量氨氮会促进藻类及浮游生物暴发性繁殖,导致溶解氧骤降、水体黑臭,甚至引发“水华”或“赤潮”等生态灾难,威胁鱼类等水生生物的生存。并且游离氨(NH3)对水生生物具有强毒性,可破坏鱼类鳃组织及代谢系统,造成大规模死亡。此外,氨氮超标会干扰饮用水处理工艺,增加消毒副产物生成风险,并可能通过饮用水途径对人体健康产生慢性危害。
因此,测量水中氨氮具有重要的环境与公共卫生意义。本文参考HJ 535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》,测定了水样中的氨氮含量。
仪器与试剂———
1. 仪器:
元析仪器X-8D触摸屏紫外可见分光光度计、分析天平(万分之一)、移液器、20 mm石英比色皿
2. 试剂:
氨氮标准贮备溶液(1000 mg/L)、酒石酸钾钠(AR)、纳氏试剂(HgI2-KI-KOH)

图1. X-8D触摸屏紫外可见分光光度计
实验方法———
1. 氨氮标准贮备溶液和氨氮标准工作溶液配制:
氨氮标准贮备溶液(1000 mg/L):将氯化铵(GR)在100 ℃~105 ℃干燥 2 h后,称取3.8190 g氯化铵,溶于水中,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,可在2 ℃~5 ℃保存1个月,也可以直接购买具有证书的氨氮标准溶液,本文使用的为市售氨氮标准贮备溶液(1000 mg/L)。
氨氮标准工作溶液(10 mg/L):吸取 5.00 mL氨氮标准贮备溶液于500 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。
2.酒石酸钾钠溶液配制:
称取 50.0 g酒石酸钾钠(AR)溶于100 mL 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 mL。
3.纳氏试剂配制:
称取16.0 g氢氧化钠,溶于50 mL水中,冷至室温称取 7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述 50 mL 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放。也可以直接购买市售试剂,本文所用为市售纳氏试剂(HgI2-KI-KOH)。
4.建立校准曲线:
在8个50 mL比色管中,分别加入0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、和10.00 mL氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为 0.0 μg、5.0 μg、10.0 μg、20.0 μg、40.0 μg、60.0 μg、80.0 μg和100 μg,加水至标线。加入 1.0 mL 酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.5 mL摇匀。放置 10 min后,在波长 420 nm下,用20 mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氨含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
5.样品测试:
本文所测试水样为清洁水样,可直接进行测试,复杂水样可根据标准进行相应的预处理。直接取50 mL水样,按照步骤4相同操作测量吸光度。
6.结果计算:
水中氨氮含量ρ(mg/L)按照公式(1)进行计算:

(1) 式中:
ρ —水样中氨氮(以N计)的质量浓度,mg/L;
As —水样的吸光度;
Ab —空白的吸光度;
a —校准曲线的截距;
b —校准曲线的斜率;
V —水样体积,mL。
结果及探讨———
1. 标准曲线
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表1. 氨氮标准曲线
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图2. 氨氮标准曲线
2. 检出限:
取样品的空白溶液,使用纯水扣除空白后,测量10次空白溶液的吸光度,计算其标准偏差。标准偏差的3倍除以标准曲线的斜率,按照样品体积为50 mL进行计算,可得到该方法的检出限。
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表2. 方法的检出限和定量限
3. 样品分析
对水样中氨氮含量进行3次分析,并进行加标回收实验,结果见表3。
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表3. 水样中氨氮的测定结果
结论
本文参考标准HJ 535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》,测试结果显示,校准曲线的线性良好(R2>0.999),方法的检出限为0.001 mg/L,加标回收率为102.5%,符合国家标准要求。水样中氨氮的含量为3.24 mg/L,该方法可以为用户实际操作提供参考。